余氯分析仪在校准过程中该注意些什么
- 发表时间:2022-03-25 07:00:04
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1、如果遇到仪器校准过程中样品酸碱值或盐浓度超过正常范围,应增加缓冲液量,以保证pH值为6.2~6.5、。
2、仪器校准检测时,快速静置和快速测量,当试样和显色剂及磷酸盐缓冲液混合均匀后快速测定,避免放置时间过长导致示值波动。
3、密封试管、比色皿等玻璃器皿不需要用洗涤剂冲洗,清洗过程一般先用自来水冲洗,再用蒸馏水冲洗在干燥箱内烘干备用。洗涤剂中的残留物质粘附在玻璃器皿内壁,也会造成仪器校准结果的偏差。
4、显色剂在有效期内冷藏保存,以防失效。DPD溶液稳定性较差,大量储存没有必要,如变色则应重配。
5、比色时,比色皿外壁擦干净。
6、测定游离氯和总氯的玻璃容器时,不应放在一起混合使用,因为游离氯和总氯的玻璃器皿之间容易互相污染,使实验数据不准确。
7、仪器应避免冲击、震动和强磁场的干扰,放在无强烈热辐射及强腐蚀气体的环境中,样品应避免强光、振荡、高温。
8、绘制标准曲线方面,赵剑超提出:用高锰酸钾配制标准曲线时,建议为先加入缓冲溶液和DPD溶液摇匀,再加入水样混匀后立即测定。用碘酸钾配制标准标准曲线绘制时,浓度范围控制在0.03~1.5mg/L,取消“加适量水”这一步骤,加酸混匀1min后加1mL氢氧化钠溶液保证I2全部释放出来。
9、当需要消除干扰物时,需要选择合适的方法。螯合反应一般针对消除金属离子氧化物,例如三价铁、四价锰、二价铜。螯合剂通常包括Na2-EDTA、1,2-环己烷二胺四乙酸等。氧化还原反应一般针对消除其他氧化物,例如锰氧化物、铬酸盐。还原剂通常包括硫代乙酰胺、亚砷酸钠等。另有文献证明,加入硫代乙酰胺溶液还可消除一氯胺对游离氯的干扰,其显色液稳定时间长,测量结果重复性较好。沉淀反应也消除干扰物,例如在水样中加入氯化钡可消除铬酸盐的干扰。
10、测定游离氯时,李华提出:酸化时间延长至20min,使碘酸钾在酸性介质中充分反应,并建议在最后阶段加入磷酸盐缓冲液,避免过快的pH值变化让水样中的一部分游离氯分解,致使结果偏低。
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