通过产业计量思路解决煤灰熔融性测定仪的计量需求

一、测定煤灰熔融性的重要性
      煤炭是我国火力发电的主体燃料，电厂燃煤费用约占发电成本的70％~80％，通过对电力用煤特性指标进行严格控制，可以保证火电厂的安全稳定、经济运行。煤灰熔融性是发电用煤技术条件的七项特性指标之一，煤灰是一种复杂混合物，没有固定的熔点，当其加热到一定温度时就开始局部熔化。随着逐渐溶化，使煤灰试样产生变形、软化、半球、流动等特征的物理状态。通常以4个状态相应的温度来表征煤灰的熔融性。
 
      煤灰熔融性也是指导工业锅炉和窖炉设计和运行的一个重要参数，为了正确选择气化用煤和锅炉用煤，须进行煤灰熔融性的测定。煤灰的变形温度与锅炉轻微结渣和其吸热表面轻微积灰的温度相对应，软化温度与锅炉大量结渣和大量积灰的温度相对应，而流动温度则与锅炉中灰渣呈液态流动或从吸热表面滴下的温度相关联。在煤灰的4个特征温度中，软化温度用途较广，一般根据它来选择合适的燃烧或气化设备，或根据燃烧和气化设备类型来选择具有合适软化温度的原料煤。煤灰的熔融温度高，燃烧成本高；煤灰的熔融温度低，炉内易结渣。
因此，煤灰熔融性的测定对于提高煤的有效利用和确保锅炉的安全都具有十分重要的意义，保证其测定方法和仪器的准确性是准确测量煤灰熔融性特征温度的必要条件。
 
二、煤灰熔融性测定仪的计量现状
      煤灰熔融性测定仪用于测定在一定的气体介质中以一定的升温速率加热而使煤灰灰锥形成变形、软化、半球和流动四种特征性物理状态的温度。其主要特点是利用CCD 摄像技术，辅以控制系统，实时监控实验过程，能够根据灰锥高度和形状的变化自动判断四个特征熔融温度：变形温度DT、软化温度ST、半球温度HT和流动温度FT。
 
      煤灰熔融性测定仪在煤炭分析领域应用非常广泛，国家对煤炭分析方法和测定仪器的工作十分重视，制定了相关国家标准和行业标准：GB/T 219-2008《煤灰熔融性的测定方法》、GB/T 31427-2015《煤灰熔融性测定仪技术条件》、MT/T 941-2005《灰熔融性测定仪通用技术条件》。由于缺少可依据的计量检定规程或仪器校准规范，目前行业内主要依据 GB/T 219-2008《煤灰熔融性的测定方法》对标准物质的4个特征温度进行测试来代替计量溯源，这一测试方法项目单一，要求简单，仪器特征参数的溯源性和仪器的准确性无法得到保证。
 
三、煤灰熔融性测定仪计量的方法研究
      为了满足产业计量需求，对煤灰熔融性测定仪进行科学、合理的校准，保证测量结果的准确可靠，以计量为引领，促进煤炭、煤化工产业升级，提升我省能源化工领域计量专业在全国的地位，在陕西省市场监督管理局批准支持下，以我司为主要起草单位制定了陕西省地方计量技术规范《煤灰熔融性测定仪校准规范》。我们根据煤灰熔融性测定仪市场现有型号的结构组成和仪器工作原理，对其重要性能指标开展了计量校准研究工作，提出了4个仪器校准项目恒温带温差、升温速率、控温误差和特征温度示值误差的计量特性要求和仪器校准方法，并按新规范的指标、方法、记录格式等要求，对4个校准项目进行了校准及数据处理。从整个实验过程来看，规范提出的仪器校准方法是科学可行的。从试验数据来看，恒温带温差、升温速率、控温误差及特征温度示值误差均可满足计量特性的要求，表明规范提出的计量特性要求具有合理性。该规范的制定和发布对于保证仪器特征参数的溯源性和仪器的准确性具有重要意义。
规范提出的煤灰熔融性测定仪的计量特性要求及仪器校准方法如下。
 
1.计量特性要求
      MT/T 941-2005《灰熔融性测定仪通用技术条件》要求高温炉有足够的恒温带，各部位温差小于5 ℃，并保证灰锥托盘在恒温带内；能按GB/T 219-2008规定的程序加热：900 ℃以下，（15～20） ℃/min；900 ℃以上，（51） ℃/min。故而规范要求恒温带温差应满足：以灰锥托盘安放位置为中心，在灰锥托盘宽度范围内，测定仪恒温带温差不大于5 ℃；升温速率应满足：测定仪的升温速率在900 ℃以下为15 ℃/min～20 ℃/min；900 ℃以上为4 ℃/min～6 ℃/min。
 
      GB/T 31427-2015《煤灰熔融性测定仪技术条件》中要求控温仪测温误差不大于5 ℃。故而规范要求测定仪控温示值误差不超过5 ℃。
 
      GB/T 219-2008《煤灰熔融性的测定方法》中规定用煤灰熔融性标准物质制成灰锥并测定其熔融特征温度（ST、HT和FT）。如其实际测定值与弱还原气氛下的标准值相差不超过40 ℃，则证明炉内气氛为弱还原性，如超过40 ℃，则根据它们与弱还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛，并加以调整。故而规范要求特征温度示值误差（弱还原性气氛）应满足：40 ℃。
 
2. 仪器校准方法
      根据煤灰熔融性测定仪实际情况及实验过程，参考煤炭行业标准MT/T 941-2005《灰熔融性测定仪通用技术条件》及国标GB/T 31427-2015《煤灰熔融性测定仪技术条件》、GB/T 219-2008《煤灰熔融性的测定方法》的要求，提出以下仪器校准方法。
 
（1）恒温带温差
      如图1所示，以灰锥托盘中心为0点，在灰锥托盘宽度范围内，均匀选取5个测温点。将标准热电偶测温端依次固定至各测温点，当炉温升至1000 ℃时，读取数字多用表上各测温点的电势值，以连续4次读取数值的平均值为该位置上的电势值，将各点电势值转换为温度值（℃），计算任一测温点相对于0点位置的温差。

（2）升温速率
      将标准热电偶置于恒温带内，并使其测温端与测定仪控温热电偶的热端处在同一截面。从室温开始升到最高工作温度，300 ℃开始每隔10 min记录一次数字多用表上的电势值，将每次记录的电势值转换为温度值（℃），计算升温速率。
 
（3） 控温误差
      将标准热电偶置于炉膛内，并使其测温端与测定仪温热电偶的热端在处同一截面。从室温开始升到最高工作温度，在700 ℃～1600 ℃范围内均匀选取5个点，记录各仪器校准点数字多用表上的电势值和测定仪显示温度，每个温度点连续读数3次。将每次记录的电势值转换为标准温度值（℃）后，测定仪显示温度的平均值与热电偶标准温度值的平均值之差即为控温误差。
 
（4）特征温度示值误差
      选取三种不同的煤灰熔融性标准物质分别制成两个标准灰锥，在弱还原性气氛下同时测量，记录每个样品的四个特征温度，分别以每种样品两个标准灰锥测量结果的平均值作为该标准物质的特征温度测量值。计算煤灰熔融性标准物质测量值与标准值之差，即为各个特征温度下的示值误差。
 
四、结束语
      产业计量的根本是满足产业的需求，基于此，为了满足煤灰熔融性测定仪的仪器校准需求，建立完善的设备溯源体系，企业进行了相应的计量方法研究，解决了产业计量中的实际问题，发挥了产业计量在保证测量结果准确可靠和产品质量提升中的积极作用。

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