稀土永磁烧结炉温度场校准方法

1 温度系统的分立元件校准法

       按照JJG75—2022《标准铂铑10-铂热电偶》的要求，在烧结炉测温系统中，传感器送至计量部门进行校准，现场测量仪表则采用过程校验仪进行校准。将传感器与测量仪器分开进行校准，在实验室条件下，通过对比待测仪表与更高等级的计量标准器，实现量值的溯源。此方法通常具有较高的准确度优势。在实际应用中，笔者发现由经计量部门校准合格的仪表和传感器组合而成的温度系统，其系统误差相对较大，导致现场应用效果不佳，其主要影响因素有以下3点：

 

       （1）热电偶在应用过程中易腐蚀和老化，进而导致偶丝质地不均。长时间处于高温环境下的热电偶，其偶丝可能会出现恶化，从而引发热电动势的变化。随着温度的升高，恶化程度加剧，尤其在具有温度梯度的区域，劣化部分可能产生寄生电动势，与总热电动势叠加，从而导致测量误差。

 

       （2）热电偶材质本身不均质。在计量室进行检定时，热电偶仅能展示从测量端开始300mm长偶丝的热电特性。然而，实际应用中，热电偶插入的位置与烧结产品存在一定的距离，且在拆装热电偶时，其在炉内的位置可能发生变化。因此，所测量到的温度并非真实的炉温，而是热电偶插入位置的温度，如图所示。

       （3）关于铠装热电偶的分流误差问题。热电偶保护管所使用的绝缘材料为MgO粉末，当温度升至800℃以上时，其绝缘强度会显著下降。若温度进一步上升至1000℃及以上，MgO粉末的绝缘强度将变得极低，从而容易导致误差产生。此外，仅对测温或控温系统的传感器进行检定，频繁的拆装操作也会加大仪表受损的风险。

 

2 测温环校准法

       分立元件校准法程序相对复杂，需中断烧结炉的正常生产，目前粉末冶金行业大多不采用分立元件校准法，而是使用测温环粗略校准烧结炉温度。测温环作为一种陶瓷材料，具备记录炉体内产品所经历的热过程的特性。在其理想的使用环境和温度范围内，测温环根据所受温度的差异产生收缩，且收缩率呈线性。通过对照收缩后的测温环直径与换算表，可得出相应的测试温度，测温原理如图所示。

       尽管使用测温环校准法相较于分立元件校准法更为方便，但局限性也非常明显。测温环的溯源较为困难，测温环本身的一致性、精确度不高，制造的每批次陶瓷测温环在不同温度下的收缩率都不一样，所以每一批次的陶瓷测温环都需有不同的温度对照表，且这个对照表是在相对理想的气氛、加热速度、保温时间、特定炉型下测量得到的，与实际使用时炉子的状况存在较大差异。如果炉膛气体流动性较大时，会产生比在静态气流下更大的“物质损失”，而造成测温环更大的收缩，导致误差增大；在真空或少氧的气氛下，测温环会产生MgO、AlO、SiO等气体，在这种情况下会导致误差增大，这些物质也会污染烧结炉和产品。上述缺点的存在，使测温环在稀土永磁烧结炉中的应用受到限制。

 

3 炉内多点校温

       航空航天工业和汽车工业中广泛采用AMS2750D《高温测量》、CQI-9《特殊过程：热处理系统审核》两种高温测量规程，在这两个规程都包含若干个部分，分别列出了对仪表、热加工设备热电偶、温度均匀性测量（TUS）和系统精度测试（SAT）的要求。按照规程要求，通常在炉内架设立方体或圆柱体支架，使用九点或十五点，对炉温及均匀性进行现场校准，该校准方法精确度高，可以同时校准炉温和温度均匀性，如图所示。

       缺点是校准程序相对复杂，工作量大，需对操作人员进行专业培训，且需中断炉子的正常生产校准热电偶，连接导线直接安装在炉内。在高温环境下，连接导线的隔热困难使这种方法较难在1000℃以上进行校温。稀土永磁烧结炉正常使用温度在1250℃左右，使用这种方法难以实现直接校准稀土永磁烧结温度的在线原位校温。

 

4 在线原位校温

       当前，全球领先的航空航天、军工企业以及冶金、机械等行业，在追求提高产品质量、节能降耗目标的过程中，对温度测量的精确度需求日益攀升。然而，传统的离线式分立元件校准方式已无法满足生产与科研的实际需求。2005年，美国航空航天及国防部颁布了AMS2750D，着重强调了系统准确度校准的重要性，从而使得测温系统的在线原位校准新理念逐渐受到关注和重视，主要有炉窑带校温孔和带校温孔的热电偶两种方式。需要校温时，将校温热电偶插入预留的校温孔，连接校温仪表，以炉窑本身作为热源，可实现在线原位校温。AMS2750D实施在线原位校准时，要求标准与被校准传感器的测量端间的距离必须小于76mm。有学者开发了带校温口的热电偶，该种传感器可用于对炉温的测量与控制，当需要对工作热电偶进行校准时，不需要停炉，也无需拆装原有热电偶，将标准热电偶插入孔内，接好仪表，就可以对工作热电偶进行校温。该校温方法相对简单，可以实现在线原位校温，不足是仅能校准热电偶，并不能真实反映产品经受的温度。

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