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    量热仪计量校准中产生误差的原因分析及应对策略

    • 发表时间:2021-05-27 01:57:20
    • 来源:本站
    • 人气:67

          在量热仪的计量校准检定中,经常会出现结果超差的情况出现,出现结果超差的原因主要是试验环境温度不稳和弹筒充氧不足两种。
     
    1、试验环境温度不稳

          弹筒量热仪是通过测量内筒水温来计算出被测物质的热值的。若试验环境温度不稳定,将给测试结果带来明显的影响。从定性的角度来分析,若室温越来越高,譬如第二批次试验时的室温比第一批次高(超出规定范围),则第二批次的内筒水要比第一批次的内筒水多吸收外界的热量,对于标定热容量而言,导致其测定结果减小;而对于测定发热量而言,则导致增大。
     
          反之,若室温下降,则对于标定热容量而言,导致其测定结果增大,而对于测定发热量而言,则导致减小。由此得出结论:如果室温波动较大,其测试结果误差较大。在实际工作中,我们经常发现:连续标定的五次热容量,极差不大于40J/K,但前后顺序呈现一边倒趋势(趋于增大或减小),这有可能就是上述原因造成的,其热容量作为测发热量的依据是不正确的。鉴于上述原因,国家标准《GB/T13一2008煤的发热量测定方法》中针对量热仪试验室明确提出如下条件要求:

    量热仪计量校准

    l)在进行发热量测定的试验室,应设立单独房间,不准在同一房间内进行其它试验项目。
    2)实验室室温应保持相对稳定,每次测定室温变化不应超过1℃,室温以在15--30℃范围为宜。
    3)实验室内应无强烈的空气对流,不能有强烈的热源、冷源和风扇等,试验过程中应避免开启门窗。
    4)实验室窗户最好朝北,以避免阳光直接照射。或者将量热仪应放在不受阳光直射的地方。
    5)禁止将恒温桶放在窗户边、暖气管道旁、空调风口等处。
    6)假如室温尚未稳定,外桶水温也能试验不满足要求,此时应禁止开始试验。
     
    2、弹筒充氧不足
          无论标定热容量还是测量发热量,量热仪的氧弹中都要求有过量氧气才能保证结果准确性。所谓过量的氧气就是在试验完成后,其放出的废气中还有剩余的氧气尚未完全嫩烧。这种检查剩余氧气的方法很复杂,一般试验室不具备这样的条件。所以,国家标准中规定充氧的压力要达到2.8一3.0MPa,对难燃烧的试样还可提高到3.2MPa(极限值),充氧时间不得少于15s。
     
          虽然国家标准中对充氧作了上述规定,但没有明确的定量的要求。通过大量试验,针对目前市场上普遍使用的容积300mL左右的氧弹,需要充人10.5g以上的氧气才能保证试样完全燃烧(对难燃烧的试样要提高到11.5g以上)。判断氧气量是否充分的简易方法是:将空氧弹在台秤上称量,按操作规程充氧后再称量,若大于10.5g即可满足实验条件。如果未达到要求,则需要提高充氧压力或延长充氧时间。倘若还未达到要求,则需要检查氧弹是否漏气或充氧仪漏气等情况。假若氧气不足,样品中的碳元素将不能完全生成CO2,而将有一部分生成CO,这样就会使热量减少。同时,硫酸生成热、硝酸生成热也会减少,因此会导致试验结果偏低。

    本文《量热仪计量校准中产生误差的原因分析及应对策略》,链接:http://www.jiaozhun.co/jiuu/312.html
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