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    影响石墨炉原子吸收分光光度计校准结果的原因分析

    • 发表时间:2021-07-15 08:59:07
    • 来源:未知
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    1 石墨管的选择
    石墨管一般分为普通高密度石墨管、热解涂层石墨管、平台石墨管几类。在测量Cd元素时一般选用平台石墨管。而仪器校准检定过程中发现有部分仪器没有安装合适的石墨管,而造成仪器检出限,线性和重复性较差。这就需要在每次仪器校准检定时更换适合被测元素的新石墨管,并进行老化后,再进行样品分析。这样可以排除石墨管对样品分析的影响。
     
    2 石墨炉升温程序
    仪器在测定每种不同的元素时有其厂家推荐的升温程序,即不同的干燥、灰化、原子化和净化温度。仪器校准检定规程要求石墨炉原子吸收分光光度计测定Cd元素。而这些温度的选择是否合适直接影响到测量结果的准确和可靠性。干燥温度一般选择在140℃左右,保持15s使样品中的溶剂蒸发掉。灰化温度是使试样中的基体灰化掉,只留下被测样品的温度,过高的灰化温度会造成分析样品的损失,使得仪器测量吸光度值较低,直接影响到仪器的检出限。该仪器推荐的灰化温度为850℃,在此灰化温度下测量Cd元素没有吸收值。这就需要操作人员逐步调整反复测量Cd元素,来选择合适的灰化温度。以下是在不同灰化温度下重复三次测量Cd系列标准溶液所得吸光度平均值,如表1所示。
     表 1 不同灰化温度下 Cd 标准溶液吸光度值
    表 1 不同灰化温度下 Cd 标准溶液吸光度值
    通过比较上述测量数据,在不同灰化温度下仪器测量值线性良好,均能达到检定规程中要求的线性误差,但响应值过低会影响到仪器的检出限。笔者发现此型号仪器灰化温度应设置在250℃~350℃之间,仪器的吸光度值才能达到最大,以保证仪器的检出限符合检定规程的要求。笔者发现不同的生产厂家推荐的灰化温度有所差异。在仪器校准检定过程中完全按照厂家的推荐温度,有些仪器测量信号值低,甚至有时没有吸收值。这就需要调整灰化温度,才能保证仪器的检出限达到检定规程的要求。
     
    原子化温度是指是被测元素由分子状态变成原子状态的温度,厂家推荐值在1800℃,保持5s。笔者在1600℃~2000℃范围内变化原子化温度,对仪器进行检定,发现在此范围内不同的原子化温度对仪器的检出限和线性几乎没有影响。所以在仪器校准检定中不需要考虑原子化温度对仪器的影响,不需要调整此部分的温度。净化温度一般比原子化温度高200℃~300℃来空烧石墨管以除去上次测量的样品残留。这部分温度一般不需要做调整。石墨炉升温程序中灰化温度的选择对被测元素的检出限影响非常大,需要多次调整灰化温度来选择合适的升温程序,以保证仪器对所测量元素有着良好的检出限。
     
    3 自动进样器
    自动进样器每次进样的体积和位置直接影响到仪器重复性和测量线性误差。在仪器校准检定过程中笔者经常碰到配有自动进样器的进口仪器测量重复性和测量线性误差较大。通过笔者手动进样后比较,发现大部分此类问题都是因为自动进样器调整不合适而造成。这就需要反复调整自动进样器进样针的位置,一般进样针的深度为石墨管的2/3到3/4之间,原则上以不接触到石墨管底部,不带出液体为准,进样时进样针要垂直从石墨管的中心穿过,而且进样针口要斜切成45度角较好。如果自动进样器不稳,或者定位重复性差也会造成每次进样管进入的位置不同而导致进样液滴擦到石墨管壁或进样孔而影响测量结果。调整合适的自动进样器的位置才能保证仪器测量结果的准确。

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